安徽溴代吡咯腈生产商-供应山东省实用的溴代吡咯腈

研新农化是一家专注于农业产品生产供应的其它有限责任公司，公司集溴代吡咯腈的研发、生产、销售于一体，以安全、长效、环保产品为发展方向，主要经营农药原药等产品。研新农化具有的管理体系，设计工艺成熟，加工实力雄厚，生产的溴代吡咯腈得到了全国广大需求对象的一致好评。

安徽溴代吡咯腈生产商-供应山东省实用的溴代吡咯腈。

针对上述技术问题，本发明提供一种环化、溴化反应连续化中间体溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用，该方法无需制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，而是直接制备得到其钠盐，省去了环合结束后加醋酸和水中和步骤，并以其钠盐直接溴化，这样溴化结束后既可回收溴化钠也省去了加大量碳酸氢钠中和的步骤，使得两步反应可连续化操作，收率提高以及废水量减少。

一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)；步骤2，3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ)；所述r1为h、f、cl、br、i或甲基，所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是，步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下：将醇钠加入反应器中，加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6～1.2mol/l的碱性溶液，加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶，升温至80-90℃，滴加马来酸二酯反应30min，生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐，反应结束后，蒸馏回收反应溶剂；所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1～1.2。

安徽溴代吡咯腈生产商-供应山东省实用的溴代吡咯腈。

与现有技术相比，本发明为环化、溴化反应连续化制备氯虫苯甲酰胺关键中间体3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，该法操作简便，反应过程中不需要再加入醋酸中和水析出，直接在第一步制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的钠盐(ⅱ)并以其直接进行第二步反应，也不需要加入碳酸氢钠，既阻止了反应中间体的水解副产物的生成，并回收了溴化钠。提高了收率，还省去了原料醋酸及碳酸氢钠，减少了废水的产生。

一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)；步骤2，3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ)；所述r1为h、f、cl、br、i或甲基，所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是，步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下：将醇钠加入反应器中，加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6～1.2mol/l的碱性溶液，加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶，升温至80-90℃，滴加马来酸二酯反应30min，生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐，反应结束后，蒸馏回收反应溶剂；所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1～1.2。

研新农化有现代化的溴代吡咯腈销售渠道，技术跟踪服务集成式，产品销售范围遍布全国。选购山东研新农化有限公司的溴代吡咯腈须以在线支付;现金支付;银行转账的方式进行货款支付，产品约重≥1.0，下单量大的用户，产品通过陆运;公路运输方式运输配送，运费方面由买卖双方协商。产品一经售出后，会还将提供免费产品信息咨询的服务，保证售后。

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